Het is niet gelukt om de doelstelling te halen om de HDT van PLA te verhogen naar 85°C. Door meerdere omstandigheden is deze doelstelling niet behaald. Door miscommunicatie is pas laat in de minor bekent geworden dat het om stereocomplex PLA ging in plaats van een gewoon mengsel, er zijn daarom ook in twee fasen testen gedaan.
Fase 1 is geproduceerd in een spuitgietmachine zonder verwarming van de matrijs, het materiaal is niet getest op vochtgehalte maar wel homogeen gemengd in de Maris compounder.
Fase 2 is geproduceerd in een spuitgietmachine met verwarming van de matrijs, het materiaal is getest op vochtgehalte maar door een defect aan de Maris compounder was het genoodzaakt een handgemengde blend te gebruiken. Doordat een dag voor het spuitgieten het materiaal om onbekende redenen uit de oven is gehaald heeft het PLA uit de omgevingslucht voldoende vocht aangetrokken waardoor er niet voldaan is aan de eis voor het vochtigheidspercentage circa 400 ppm.
Geconcludeerd kan worden dat het niet homogeen mengen van de 2 PLA isomeren essentieel is geweest waarom de HDT in fase 2 niet is behaald. Omdat de blend niet homogeen is gemengd kan de speciale structuur voor scPLA niet behaald worden. Een ander effect wat invloed heeft op de materiaal eigenschappen van PLA is vocht, doordat er geen goed gedroogd PLA is gebruikt is de kans op hydrolyse zeer groot. Door deze hydrolyse zijn de ketens van het polymeer korter dan normaal en heeft dit invloed op de eigenschappen waaronder de HDT.
In Fase 1 is het materiaal niet in een verwarmde matrijs gespuitgiet hierdoor is de speciale structuur van scPLA niet behaald. Tijdens het produceren in fase 1 was niet bekend dat het ging om scPLA maar om een mengsel van PLDA met PLLA.
Door het naderende verstrijken van de deadline zijn we niet toegekomen om een 3e Fase te produceren. Daarom staat in de aanbevelingen beschreven hoe deze geproduceerd zou zijn en waarbij een stereocomplex PLA behaald zou worden.
Als het product op de volgende wijze was geproduceerd dan zou er een scPLA behaald zijn. Allereerst wordt het PLA gedroogd in een oven en gecontroleerd op vochtpercentage doormiddel van een Karl Fischer, een vereiste is dat het vochtpercentage ongeveer 400 ppm is. Het PLDA en PLLA worden handmatig gemengd waarin het percentage PLDA ongeveer 5% bedraagt, dit handgemengde mengsel wordt in de compounder geplaatst.
In deze compounder wordt een homogeen mengsel van D-L PLA geproduceerd, de streng die uit de ‘die’ van de compounder komt mag niet in aanraking komen met het water in het koelbad. De temperatuur van de heaters in compounder moeten boven de smelttemperatuur van het materiaal liggen dus ongeveer 185-200°C
Na het compounderen wordt het mengsel opnieuw gedroogd en met de Karl Fischer bepaald, wanneer deze aan de juiste eis voldoet (400 ppm) kan er worden gespuitgiet. De temperatuur in de spuitgietmachine moeten net als in de compounder boven de smelttemperatuur van het materiaal liggen. De matrijs in de spuitgietmachine moet worden verwarmd naar een temperatuur van 100 -110°C. Belangrijk is dat er nagedrukt wordt, dit omdat dan de ketens in de zelfde richting gaan liggen en er een sterker materiaal ontstaat. De kristallisatietijd in de matrijs bij een temperatuur van 100-110°C is afhankelijk van je productietijdsduur, Om een geheel uitgekristalliseerd product te krijgen is een lange kristallisatietijd van enkele minuten genoodzaakt. Bij het openen van de matrijs kan er al beslist worden of het product stereocomplex is, Dit is bij het behouden van de vorm bij deze temperatuur het geval, wanneer deze van vorm veranderd is er geen stereocomplex PLA behaald.
Wanneer er een scPLA is behaald kan de HDT worden bepaald, als deze niet aan de eis voldoet kan doormiddel van een percentage D-isomeer te verhogen of een langere kristallisatietijd te kiezen kan er een hogere HDT worden behaald. Voorwaarde voor een HDT meting is dat in de spuitgietmachine trekstaafjes worden geproduceerd volgens de ISO afmetingen (80*10*4 mm).
Een eventuele DSC meting kan uitwijzen waar de proef mislukt kan zijn, door twee monstertjes te nemen aan de binnen en buitenzijde van het trekstaafje kan worden gekeken of het product goed is gekristalliseerd. Het product is een isomeer wat betekend dat het weinig warmte afgeeft, hierdoor zal het langzaam kristalliseren en dit begint aan de buitenkant van het staafje. Hierna gaat de kristallisatie verder tot in de kern van het product.
Om problemen zoals defecten en volboekingen van machines te voorkomen is het verstandig om in de toekomst voor iedere stap een goed alternatief achter de hand te hebben. Naast de HDT apparatuur op de universiteit van Wageningen beschikt deze over een droogoven, spuitschietmachine en meerdere compounders. Op universiteit is meer mogelijk dan op Avans Hogeschool en bij het optreden van defecten aan apparatuur is dit een goed alternatief om de proef te doorzetten. Ook voor metingen beschikt de universiteit over diverse apparatuur: naast een HDT installatie beschikt het ook over andere instrumenten zoals treksterkte en slagproef.
